声明

本文是学习GB-T 9567-2016 工业用三聚氰胺. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。

本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺。

结构式:

style="width:2.54676in;height:1.84008in" />

分子式:C₃H₅N

相对分子质量:126.12(按2011年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔 · 费休法(通用方法)

GB/T 6678 化工产品采样总则

GB/T 6679 固体化工采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 8946—2013 塑料编织袋通用技术要求

GB/T 10454 集装袋

3 要求

3.1 外观:白色或浅黄色固体粉末,无可见杂质。

3.2 工业用三聚氰胺应符合表1所示的技术指标。

1 技术指标

项 目

指 标

优等品

合格品

三聚氰胺,w/%

≥99.5

≥99.0

水分,w/%

≤0.1

≤0.2

pH

7.5~9.5

GB/T 9567—2016

1 ( 续 )

项 目

指 标

优等品

合格品

甲醛水溶解试验

色度/Hazen单位(铂-钴色号)

浊度/度(高岭土)

≤20

≤20

≤30

≤30

灰分,w/%

≤0.03

≤0.05

4 试验方法

警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施

4.1 一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682
规定的三级水。

分析中使用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 603 中规定制备。

4.2 外观的测定

取适量试样于表面皿或样品袋中,在自然光或日光灯下目视观察。

4.3 三聚氰胺含量的测定

4.3.1 苦味酸法(仲裁法)

4.3.1.1 方法提要

试样加水,加热溶解后,加入苦味酸溶液,称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量,即测得三聚氰

胺纯度含量。

4.3.1.2 试剂和溶液

4.3.1.2.1 硫酸溶液:1+200。

4.3.1.2.2 酚酞指示液:10 g/L。

4.3.1.2.3 苦味酸溶液:10 g/L。

4.3.1.2.4 苦味酸三聚氰胺饱和溶液:称取试样1 g, 置于500 mL
锥形瓶中,加入400 mL 水后加热溶
解。冷却后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水
洗。将滤液与洗液合并,使总体积为500 mL, 移入2000 mL
烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80℃, 另加入500 mL
已加热至80℃的苦味酸溶液,冷却至室温后,保持在15℃以下约8 h;用玻砂过滤器过
滤,用50 mL 水清洗,将清洗后的沉淀物在100℃~105℃下干燥2
h,冷却后待用。取该沉淀物(或分 析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物)3 g~4g,
加水2 L, 煮 沸 5 min, 冷却后过滤弃液,取其沉淀物烘干
备用,该沉淀物即为苦味酸三聚氰胺沉淀物。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1 g,加水2
L, 加热溶解后静置 存放。

苦味酸三聚氰胺饱和溶液,随用随时过滤,并使之与洗涤时的温度一致。

GB/T 9567—2016

4.3.1.3 仪器和设备

4.3.1.3.1 一般试验室仪器和设备。

4.3.1.3.2 玻砂过滤器(坩埚形):G4。

4.3.1.4 分析步骤

先称取试样1 g (精确至0.0002 g), 置于500 mL 锥形瓶中,再加入400 mL
水并加热溶解。冷却
后,加入酚酞指示液3滴,若显色,加入硫酸溶液,直至溶液颜色消失;若有不溶物,需过滤,水洗。把滤
液和洗液合并,移入500 mL
容量瓶中,加水至刻度,仔细振摇混合后,准确吸取100 mL 此溶液置于 500 mL
烧杯里;将此溶液在水浴中加热至80℃,另加入100 mL
已加热至80℃的苦味酸溶液,冷却至 室温后,保持在15℃以下约8 h;
用已恒重的玻砂过滤器过滤,之后,先用约100 mL 苦味酸三聚氰胺的
饱和溶液洗涤,再用10 mL 水清洗;在100℃~105℃下经2 h
干燥玻砂过滤器,置于干燥器中冷却后,

称量(精确至0.0002 g) 求得沉淀物质量。

4.3.1.5 分析结果的计算

三聚氰胺的质量分数 wi, 按式(1)计算:

style="width:4.02002in;height:0.58014in" /> … …………………… (1)

式中:

m₁ — 沉淀物的质量,单位为克(g);

m —— 试样的质量,单位为克(g);

0.3550——三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺沉淀物的相对分子质量之比。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

4.3.2 升华法

4.3.2.1 方法提要

在升华装置中将试样在负压下进行加热,让三聚氰胺完全升华后,称其残渣量,即测得三聚氰胺

纯度。

4.3.2.2 试验装置

试样的减压升华装置,其结构如图1所示,要具备下列条件:

a)
试样容器的材质采用铂金、玻璃、磁器等,其形状为盘状或管状,使内装试样易升华,且在减压
升华过程中不致飞溅;

b) 减压升华装置,应采用带有温控内部温度为(305±10)℃,内压保持在4.00 kPa
以下的加热装 置和真空装置。

4.3.2.3 分析步骤

称取试样约2 g (精确至0.0002 g),
置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里;将试样容器置入
减压升华装置内,待完全密闭后,开启真空装置缓缓吸引,减压至0.67
kPa~4.00 kPa;从吸引开始约 20 min
内调节装置内的温度达到(305±10)℃;然后,在压力0.67 kPa~4.00
kPa、温度(305±10)℃条 件下持续升华,经1 h
升华结束;停止加热和吸引,让装置内的压力缓缓地回复到常压后,取出试样容

器。在干燥器中冷至室温后,称量试样容器的质量(精确至0.0002 g),
求得残余量。

GB/T 9567—2016

4.3.2.4 结果计算

三聚氰胺的质量分数 w₁, 按式(2)计算:

式中:

style="width:3.37323in;height:0.55234in" />

………………… ………

(2)

mi—— 沉淀物的质量,单位为克(g);

m ——试样的质量,单位为克(g);

w₂—4.4 中测得的水的质量分数,%。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

style="width:6.82654in;height:4.63342in" />

说 明 :

1 — — 炉壳,1 mm 铁皮(圆筒形);

2 — 电炉丝,2 kW~3kW;

3 —— 炉用陶瓷管,寓径70 mm~90 mm 。长750 mm;

4 — — 石英管 · 直径60 mm~80 mm,长1000 mm (加热区700 mm 左右);

5 — — 橡胶塞,按石英管口径配备;

6— 石英舟或瓷舟。60 mm×30 mm×15 mm;

7 — 托架,可用铁丝自制,能使瓷舟不直接接触石英管即可;

8 — 缓冲瓶,1000 mL, 磨口瓶,串联两个,内填玻璃棉;

9 — — 真空泵;

10 — — 电源;

11 — - 控温器;

12 — — 热电偶温度计(表);

13 — — 真空计; 14 — — 热电偶。

图 1 升 华 装 置 图

4.4 水 分 测 定

4.4.1 干 燥 减 量 法

4.4.1.1 方法提要

将试样置于干燥箱中烘干,称出其减少量,即测得水分含量。

GB/T 9567—2016

4.4.1.2 仪器和设备

4.4.1.2.1 平底称量瓶50 mm×30 mm。

4.4.1.2.2 恒温干燥箱。

4.4.1.3 分析步骤

将 约 5 g
试样均匀铺于预先干燥且已知质量的平底称量瓶里,盖好瓶盖,称量,精确至0.0002
g;打 开盖子,将称量瓶及盖子置于温度调节至(105±1)℃的干燥箱中干燥2
h;在玻璃干燥器中将称量瓶及

盖子放冷至室温后,称量,求其减量。

4.4.1.4 结果计算

水分的质量分数 w₂, 按式(3)计算:

style="width:2.82665in;height:0.56672in" /> (3)

式中:

m₁— 称量瓶加水分的质量,单位为克(g);

m₂— 称量瓶的质量,单位为克(g);

m 试样的质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

4.4.2 卡尔 · 费休法(仲裁法)

4.4.2.1 方法提要

存在于试样中的游离水分,与已知水滴定度的卡尔 · 费休试剂进行定量反应。

4.4.2.2 试剂和溶液

4.4.2.2.1 5A 分子筛:直径3mm~5mm, 用作干燥剂。使用前,于500℃下焙烧2
h, 并在内装分子筛
的干燥器中冷却,使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。

4.4.2.2.2 甲醇:水含量≤0.05%,如试剂水含量超过0.05%,于500 mL
甲醇中加入5A 分子筛约50g, 塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。

4.4.2.2.3 无水乙醇:经脱水处理。

4.4.2.2.4 卡尔 · 费休试剂。

注:无吡啶的卡尔 ·
费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。

4.4.2.3 仪器和设备

4.4.2.3.1 卡尔 · 费休水分测定仪:按 GB/T 6283—2008 附 录 C

配置或与之性能相当的卡尔 · 费休 仪器。

4.4.2.3.2 离心机。

4.4.2.3.3 注射器。

4.4.2.4 分析步骤

4.4.2.4.1 卡尔 · 费休试剂的标定

按 GB/T 6283 直接电量滴定法规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔 ·
费休试剂的水的滴定

GB/T 9567—2016

度 T。

4.4.2.4.2 测定

于250 mL 碘量瓶中,称量三聚氰胺试样20 g~30 g,精确至0.001 g,
盖上瓶塞,用注射器注入 100.0mL 甲醇,摇动或振荡数分钟,静置5 min,
再摇动或振荡数分钟,待试样稍为沉降后,取上层清液

10mL 按 GB/T 6283 直接电量滴定法规定步骤进行分析。

同时分析甲醇中水分含量。

4.4.2.5 结果计算

水分的质量分数 w₂, 按式(4)计算:

style="width:3.59333in;height:0.63338in" /> (4)

式中:

V₁—— 滴定10.0 mL 甲醇萃取液所消耗的卡尔 ·
费休试剂的体积,单位为毫升(mL);

V₂— 滴定10.0 mL 甲醇所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积,单位为毫升(mL);

T— 卡尔 · 费休试剂的水的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);

m 试样的质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

4.5 pH 的测定

4.5.1 方法提要

加水于试样中,煮沸后骤冷,测其上层澄清液的 pH。

4.5.2 仪器和设备

玻璃电极 pH 计:精度为0.1 pH 单位。

4.5.3 分析步骤

称取试样5.0 g 置于200 mL 高型烧杯里,加入100 mL
预先煮沸除去二氧化碳的水(pH 6.5~7.0)

煮 沸 5 min; 为避免受空气中二氧化碳的影响,在10 min
内骤冷至20.0℃,立即测定上层澄清液的pH。

4.6 灰分的测定

4.6.1 方法提要

将试样置于高温炉中高温灰化,称出其残量,即测得灰分含量。

4.6.2 仪器和设备

4.6.2.1 铂金、瓷坩埚或石英坩埚。

4.6.2.2 高温炉。

4.6.3 分析步骤

称取10 g 以上试样(随灰分量不同而改变取样量),精确至0.02g,
置于预先干燥且已知质量的坩
埚里;将坩埚放在预先调节温度为400℃~500℃的电热板上加热,使大部分试样挥发并碳化;接着,放

入已调节为(750±50)℃的高温炉中进行灰化,1 h
时后取出;取出坩埚置于玻璃干燥器中,冷却至室温

GB/T 9567—2016

后,称出其残量,精确至0.0002 g,求得灰分含量。

4.6.4 结果计算

灰分的质量分数 w3, 按式(5)计算:

style="width:2.84002in;height:0.58014in" />

式中:

mi—— 坩埚加灰分的质量,单位为克(g);

m₂— 坩埚的质量,单位为克(g);

m — 试样的质量,单位为克(g)。

… … …………

(5)

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

4.7 甲醛水溶解试验

4.7.1 方法提要

将已中和的甲醛水溶液加入试样中,加热溶解后测定其浊度和色度。

4.7.2 仪器和设备

4.7.2.1 甲醛水溶解试验装置:如图2所示。

4.7.2.2 空气冷却管:内径6 mm, 长500 mm 的玻璃管。

4.7.2.3 温度计。

4.7.2.4 玻璃电极 pH 计:同4.5.2。

4.7.2.5 电磁搅拌器。

4.7.3 试剂和溶液

4.7.3.1 氢氧化钠溶液:4 g/L。

4.7.3.2 甲醛溶液:37%~40%。

4.7.4 分析步骤

在托盘天平上,称取试样20 g, 置于200 mL 锥形瓶中;加入40 mL
预先以氢氧化钠溶液将 pH 调 整为8.3±0.2的甲醛水溶液,并加水稀释至50 mL;
将空气冷却管和温度计安装在100 mL 的锥形瓶
上;在水浴中边搅拌边加热;从达到80℃开始使其10 min 内溶解,并立即按附录
A 的规定进行试样溶

液浊度的测定;同样按附录 A 的规定,测定试样溶液的色度,用Hazen
单位表示。

GB/T 9567—2016

style="width:4.98668in;height:6.11336in" />

说明:

1 — 锥形瓶150 mL;

2 ——水浴;

3 —— 电磁搅拌器;

4 ——空气冷却管,内径6 mm, 长500 mm;

5 ——温度计;

6 ——温度调节器;

7 —— 自动水准器;

8 — 搅拌器;

9 — 加热器;

10— 电机用插孔;

11—— 电机开关;

12——搅拌速度调节器;

13—— 电源软线。

2 甲醛水溶解试验装置

5 检验规则

5.1 第3章中所有的项目均为出厂检验项目。

5.2
在原材料、工艺条件不变的条件下,同等质量的产品为一个组批,或按生产周期进行组批。

5.3 采样应按照GB/T6678 及 GB/T6679
的相关规定执行。将所采样品混匀,分装入两个清洁、干燥
的磨口玻璃瓶中,密封,贴好标签,并注明产品名称、批号或生产日期、采样日期、产品等级、采样人姓名
等。 一瓶供检验用,另一瓶封存,留样备查,留样保存期为半年。

5.4 检验结果的判定采用GB/T
8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时,则应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则
整批产品为不合格。

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6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志

6.1.1 三聚氰胺的包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:

a) 产品名称、商标;

b) 生产厂名称和厂址;

c) 批号或生产日期;

d) 本标准编号;

e) 产品等级;

f) 净含量;

g) 包装袋印制“严禁用于食品及相关行业”警示说明。

6.1.2 每批出厂的三聚氰胺都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:

a) 生产厂名称;

b) 产品名称;

c) 批号或生产日期;

d) 产品质量检验结果或检验结论;

e) 本标准编号。

6.2 包装

三聚氰胺采用两种包装方式:

a) 双层包装:外包装采用GB/T 8946—2013规定的 B
型塑料编织袋;内包装采用聚乙烯塑料薄
膜袋,薄膜袋扎口,编织袋缝口。每袋净重25 kg±0.1 kg、40 kg±0.2 kg。

b) 集装袋包装:采用柔性集装袋,其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB/T
10454 的有关规定, 根据用户需要,每袋净重为250 kg±0.5 kg、500 kg±1.0
kg、1000 kg±2.0 kg。

6.3 运输

三聚氰胺在运输时应保持包装的完整、防雨和防潮。

6.4 贮 存

三聚氰胺应贮存在清洁、干燥和通风的环境中。

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附 录 A

(规范性附录)

甲醛水溶解试验的浊度与色度的测定

A.1 浊度的测定

A. 1. 1 方法提要

通过目视试样的浊度并与高岭土标准液相比较,测出浊度值。测定范围:1度(高岭土)~10度(高

岭土)。

A.1.2 试剂和溶液

A. 1.2. 1 水:采用的水用孔径约0.1μm 的过滤器过滤,弃掉最初的200 mL
后的过滤液。

A. 1.2.2 精制高岭土:取约10 g 白陶土(高岭土)置于500 mL 烧杯中,加入300
mL 水,再加入0.2 g
10个结晶水的二磷酸钠(10个结晶水的焦磷酸钠)。然后用磁力搅拌器激烈搅拌3
min 左右,使其混 匀。混匀后,移至1 L 带塞量筒中,加水至1 L
刻度,盖紧塞子,再激烈振荡1 min 左右。在室温下静置 1h
后,用虹吸管抽取从液面至250mL 处的溶液弃之不用,采取以下至500 mL
处的溶液。将所采取的 溶液采用约3000 r/min 的离心机进行约20 min
离心分离,或采用孔径为1μm 以下的过滤材料过滤。

然后将过滤的高岭土在105℃~110℃中加热3h
。在保干器中放冷之后,再置于广口瓶中保存。

A.1.2.3 高岭土标准液[1000度(高岭土)]:取精制高岭土1.000 g
分散于适量的水中之后,移至容量

为1000 mL 的容量瓶中,再加入约800 mL 的水和约10 mL
的甲醛溶液(约35%)后,加水至刻度。

A. 1.2.4
高岭土标准液[100度(高岭土)]:将高岭土标准液[1000度(高岭土)]激烈振荡之后,立即取

其100.0 mL 溶液加入总量为1000 mL 容量瓶中,加水至刻度。

A.1.3 仪器和设备

A. 1.3. 1

暗箱:若使用图 A. 1 示意的暗箱,将便于用肉眼比较浊度,灯泡接近暗箱的下窗观测容易

看清。
A. 1.3.2

比色管:50 mL 刻度的同塞平底比色管。

A. 1.4 分析步骤

比浊用高岭土比对液[5度(高岭土)~30度(高岭土)]:充分振摇100度(高岭土)比浊液,并吸取
5mL~30mL 分别移入比色管中,加水至50 mL
刻度;适量取4.7.4中溶解试样于50 mL 的比色管中,

立即同比浊用高岭土比对液在暗箱中由上至下轴向目视比较,选出符合试样的浊度值。

A.1.5 结果计算

试样的浊度 T, 单位为度(高岭土),按式(A. 1) 计算。

style="width:1.70659in;height:0.59334in" /> … … … … … … … … … …(A. 1)

式中:

Tn—— 符合试样浊度的高岭土比对液的浊度,单位为度(高岭土);

V — 试样的体积,单位为毫升(mL)。

style="width:5.42658in;height:7.23338in" />

GB/T

style="width:3.14667in;height:8.09996in" />

9567—2016

单位为毫米

A.1

A.2 比色管

A.2 色度测定

A.2.1 方法提要

将试样加入比色管中,然后与 Hazen 标准溶液进行比色。

A.2.2 仪器

比色管:内径约23 mm
的同质同径并带玻璃塞的平底玻璃管。为使液量达到约100 mL, 从底部往

上在同样的高度划上标线。

A.2.3 试剂和溶液

A.2.3.1 Hazen 标准溶液:将氯铂酸钾(K2PtCl₆)1.245 g,氯 化 钴(CoCl
·6H₂O)1.000 g、水500 mL 及

盐酸100 mL 置 于 1 L 的容量瓶中完全溶解,加水稀释至刻度线,该溶液每1 mL
中含有0 . 5 mg 的 Pt

相当于 Hazen 标准溶液号500。

A.2.3.2 系列比对溶液:相当于以色号500的标准溶液按表 A. 1
的比例稀释配制而成。

GB/T 9567—2016

A.1 Hazen 系列比对溶液

Hazen

色号

稀释比例

色号500标准溶液/mL

水/mL

5

10

15

20

25

30

40

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

3.0

3.5

49.5

49.0

48.5

48.0

47.5

47.0

46.5

A.2.3.3 将系列比对溶液取50 mL
分别置于比色管中,密闭保存于阴暗处,Hazen 系列比对溶液有效

期为6个月,过期作废。

A.2.4 分析步骤

按4.7.4制备的试样注入比色管比浊后再接着在白色板上与适当的 Hazen
标准比对液比色管排放
在一起,把比色管从白色板上稍稍离开,从上方比较,选定与试样最接近的 Hazen
标准比对溶液并用

Hazen 色号表示。

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